Composites and adhesives with synthetic hydroxyapatite fillers and hydroxyapatite inserts : evaluation of mechanical properties and the quality of the adhesive bond

Abstract

Calcium hydroxyapatite (HAP) is an essential and dominant constituent of mineralized dental tissues. As such, HAP is a preferable component of dental materials for tooth restoration. Dental composites adhesively attached to dentin and enamel are the most frequently used restorative materials in contemporary aesthetic dentistry. However, polymerization shrinkage and the associated shrinkage stress remain the main disadvantages of composite materials. This doctoral thesis aimed to investigate the effect of HAP fillers in composites and adhesives on their mechanical properties and interaction with dentin, as well as to develop and test HAP-based inserts as potential dentin restoratives. The effect of partial replacement of conventional glass fillers with one of five shapes of HAP fillers (nano-HAP, micron-sized HAP particles: spheres with and without silicon doping or whiskers with and without silicon doping) in experimental composites was tested initially and after artificial „aging‟ in terms of the degree of conversion, Vickers hardness, flexural strength, flexural modulus, compressive strength and compressive modulus. Optimal weight percentage of HAP fillers was obtained through pilot studies. Additionally, two shapes of nano-HAP particles (nano-rods and nano-whiskers) were added in commercial adhesives in the form of suspensions with 0.5-1.5 wt% of HAP. Macroshear bond strength to dentin was tested and the morphology of adhesive interaction was analyzed microscopically. In the third part of this thesis, the effect of HAP-based inserts (standardized inlays) on polymerization shrinkage and displacements of restorations was investigated using the digital image correlation method based on two cameras for obtaining three-dimensional information. The restorations were prepared by cementing HAP inserts in standardized dentin discs with a universal or a flowable composite, or a resin-modified glass-ionomer cement. Bond strength to the aforementioned materials was also tested. HAP fillers were comparable to conventional glass fillers in terms of mechanical properties. HAP spheres even improved mechanical properties of experimental composites initially and after storage in Hank‟s balanced salt solution during 4 weeks...

Kalcijum hidroksiapatit (HAP) čini osnovnu mineralnu komponentu čvrstih zubnih tkiva pa kao takav predstavlja poţeljnu komponentu materijala koji izgubljena zubna tkiva treba da nadoknade. U eri estetske stomatologije najzastupljeniji restaurativni materijali su kompoziti adhezivno vezani za tvrda zubna tkiva. Osnovni nedostatak kompozitnih materijala i dalje predstavlja polimerizaciona kontrakcija, koja uzrokuje stvaranje napona u materijalu i dovodi do nastanka mikropukotine na njihovom spoju sa zubnim tkivima. Cilj ove doktorske disertacije bio je da se ispita uticaj HAP punilaca u kompozitima i adhezivima na njihova mehanička svojstva i vezu sa dentinom, kao i pravljenje i testiranje inserata na bazi HAP-a kao potencijalnih dentinskih zamenika. Testiran je uticaj zamene dela staklenih punilaca jednim od pet oblika HAP punilaca (nanočestičnim, mikročestičnim: sferama sa i bez dopiranja silicijumom i trakama sa i bez dopiranja silicijumom), na stepen konverzije, tvrdoću po Vikersu, savojnu čvrstoću, savojni moduo elastičnosti, kompresivnu čvrstoću i kompresivni moduo elastičnosti eksperimentalnih kompozita, inicijalno i nakon „starenja‟. Optimalan maseni udeo punilaca na bazi HAP-a odreĎen je pilot studijama. Osim toga, dva oblika nanočestičnog HAP-a (u obliku nano-iglica i nano-traka) u udelima 0,5-1,5 mas% su u obliku suspenzije dodavana u komercijalne adhezive, nakon čega je testom makrosmicanja ispitana jačina veze, a skenirajućom elektronskom mikroskopijom morfologija interakcije dobijenih adheziva sa dentinom. U trećem delu studije ispitivan je uticaj primene inserata na bazi HAP-a (standardizovani inleji) na zapreminsku kontrakciju i pomeranje materijala metodom korelacije digitalnih slika sa korišćenjem sistema dve kamere za trodimenzionalno merenje, kod restauracija koje su činili inserti u kombinaciji sa univerzalnim ili tečnim kompozitom, odnosno smolom modifikovanim glas jonomer cementom. TakoĎe je merena jačina veze HAP inserata sa pomenutim materijalima. HAP punioci svojim mehaničkim svojstvima mogu da pariraju najčešće korišćenim staklenim puniocima, pri čemu su HAP sfere pozitivno uticale na mehanička svojstva testiranih materijala, kao inicijalno, tako i nakon „starenja‟ u Henkovom rastvoru tokom 4 nedelje...